ALIMEMAZIN TARTRAT
Alimemazini tartras

 

 

 

         

 

         

                       Và đồng phân đối quang 

(C₁₈H₂₂N₂S)₂.C₄H₆O₆                                                                           P.t.l: 747,0      

 

Alimemazin tartrat là (RS)-dimethyl (2-methyl-3-phenothiazin-10-ylpropyl)amin (2R,3R)-tartrat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% (C₁₈H₂₂N₂S)₂.C₄H₆O₆, tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Bột màu trắng hay màu kem nhạt, không mùi hoặc gần như không mùi. Bị sẫm màu dần dưới tác động của ánh sáng.

Dễ tan trong nước và cloroform, hơi tan trong ethanol 96%, rất khó tan trong ether.

Định tính

A. Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong 10 ml nước và thêm 2 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT). Chiết với 25 ml ether (TT), rửa dịch chiết bằng 5 ml nước, Làm khan dịch chiết bằng natri sulfat khan (TT), bốc hơi đến khô và hòa tan cắn thu được trong 1 ml cloroform (TT). Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của dung dịch thu được phải phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của alimemazin chuẩn (ĐC).

B. Phổ hấp thụ ánh sáng (Phụ lục 4.1) trong khoảng từ 230 nm đến 350 nm của dung dịch chế phẩm 0,0008% (kl/tt) pha trong hỗn hợp dung dịch amoniac 5 M - methanol (1 : 99), cho một cực đại hấp thụ ở 255 nm và một cực đại kém rõ rệt hơn ở 301 nm. Độ hấp thụ ở bước sóng cực đại 255 nm là khoảng 0,70.

C. Thêm 0,05 ml một hỗn hợp đồng thể tích của dung dịch formaldehyd (TT) và acid sulfuric (TT) vào 1 mg chế phẩm. Màu đỏ tía sẽ được tạo thành.

D. Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong 5 ml nước, thêm 1,5 ml dung dịch natri hydroxyd 5 M (TT) và chiết 2 lần mỗi lần với 10 ml ether (TT). Lấy 2 ml của lớp nước, thêm dung dịch acid acetic 6 M (TT) cho đến khi dung dịch có phản ứng acid với giấy quỳ và thêm 1 ml dung dịch amoni vanadat (TT). Màu đỏ da cam sẽ được tạo thành.

pH

pH của dung dịch 2% phải từ 5,0 đến 6,5 (Phụ lục 6.2).

Điểm chảy

Từ 159 đến 163 ^oC (Phụ lục 6.7).

Tạp chất liên quan

Không được quá 0,5%.

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Tiến hành tránh ánh sáng.

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄ (TT).

Dung môi khai triển: Aceton - diethylamin - cyclohexan (10 : 10 : 80).

Dung dịch thử: Dung dịch chế phẩm 2,0% (kl/tt), pha trong hỗn hợp methanol - diethylamin (95 : 5).

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch chế phẩm 0,010% (kl/tt), pha trong hỗn hợp methanol - diethylamin (95 : 5).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch trên vừa được pha. Triển khai sắc ký tới khi dung môi đi được 12 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bỏ qua các vết sắc ký tại vạch xuất phát, bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử ngoài vết chính không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; Áp suất không quá 0,7 kPa; 100 ^oC).

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Chuẩn độ môi trường khan theo phương pháp 1 (Phụ lục 10.6). Cân 1,00 g chế phẩm và dùng dung dịch tím tinh thể (TT) làm chỉ thị.

1 ml dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 37,35 mg (C₁₈H₂₂N₂S)₂.C₄H₆O₆.

Bảo quản

Bảo quản tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Đối kháng thụ thể histamin H₁, thuốc an thần .

Chế phẩm

Viên nén, dung dịch uống dùng cho trẻ em.